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SCP SCIENCE 19
Systeme für Aufschlüsse und Eindampfen
Fließdiagramm Methodenentwicklung
HOCHREAKTIVE REAKTIVE PROBEN
BEISPIELE FÜR HOCHREAKTIVE Hoch
PROBEN Reaktive
z.B. Tierfutter, ölhaltige Abfälle*, Proben
Polymere, Unbekannte Proben
* auf keinen Fall HNO3/HClO4
verwenden
Auswahl der Säuren
PlasmaPURE H2SO4 (Schwefelsäure) PlasmaPURE H2SO4/HNO3 Säuregemisch
-Oxidiert, hydratisiert oder sulfonisiert org. Bestandteile - Zugabe von H2SO4 zum Veraschen der Proben
-Temp. > 230 °C erforderlich für effective Reaktion
-Glass- oder Quarzgefäße Temperatur > 200 °C
- Zugabe von HNO3 zum Aufschluss
PlasmaPURE HCl (Salzsäure)
-Starke, nicht-oxidierende Säure Temperatur zwischen 80 °C and 120 °C
-Temperatur < 80 °C - Glass- oder Quarzgefäßes
-DigiTUBE, Glass-/Quarzgefäße,Uhrglasdeckel
PlasmaPURE HNO3/HClO4 sollte immer zusammen mit
PlasmaPURE HNO3 (Salpetersäure) HNO3 verwendet werden) Säuregemisch
- Starke, oxidierende Säure - sehr starke Säurekombination
-Temperatur zwischen 80 °C und 120 °C - Temperatur zwischen 145 °C and 200 °C
-DigiTUBE, Uhrglasdeckel - D–igAibTsUaBuEgh, aGulabsesf-üor dHeCr lQOu4avrzegrwefeänßdee,nUhrglassdeckel
PlasmaPURE HF (Flusssäure) PlasmaPURE HNO3/HCl Säuregemisch
-Starke, nicht oxidierende Säure - Sehr stark oxidierendes Medium
-Ideal für SiO2 – haltige Proben - Reagiert beim Mischen und erzeugt bräunliche Dämpfe
-Temp. < 95°C - Aufschlusstemperatur zwischen 95 °C und 110 °C
-Teflon® Gefäße - DigiTUBE, Glass- oder Quarzgefäße, Uhrglasdeckel
Temp. < 180 °C Auswahl Graphit Heizblocksystem Temp. > 180 °C
DigiPREP MS, Jr. or LS, h, MINI & Touch Auswahl Einwaage DigiPREP HT & Touch Screen
Screen Steuereinheit Steuereinheit
Parameter: - verschiedene Zeitrampen Parameter: verschiedene Zeitrampen
- mehrere Haltezeiten auf Temp. mehrere Haltezeiten auf Temp.
- DigiPROBE Temp. 100 ml oder 250 ml Gefäße nehmen
-Kontrolle in den Gefäßen
Einwaage > 2 g
Einwaage < 2 g - Am Anfang 10 ml Säure zugeben
- Am Anfang nur 5 ml Säure zugeben - Säure langsam und schrittweise zugebens
- Säure langsam und schrittweise
zugeben
Proben Aufschluss
NEIN Klare Aufschlusslösung? * Nicht das einzige Kriterium für einen
vollständigen Aufschluss.
Ist ein Niederschlag vorhanden? JA
JA JA Klare Lösung?*
NEIN
NEIN Mit Wasser verdünnen um zu Aufschluss
prüfen Ob er sich auflösen lässt beendet Überprüfen der gewählten
Säurekombination
Klare Aufschlusslösung aber immer NEIN
noch hohe Restsäuremenge? JA Reduzierung der Säuremenge
Konzentration